Как очистить этиловый спирт. Как очистить спирт в домашних условиях

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способу очистки этилового спирта от примесей. Способ заключается в пропускании этилового спирта через пористый сорбент, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит и природный цеолит, активированный потоком воздуха при 350-460 o С, с последующим охлаждением в атмосфере инертного газа, через полученный спирт пропускают инертный газ, затем разбавляют его водой и подвергают ректификации для удаления примесей изопропилового спирта. Как правило, пористый сорбент подвергают регенерации в потоке инертного газа при повышенной температуре, а в качестве инертного газа применяют азот, аргон, гелий, диоксид углерода или их любую смесь. Способ позволяет получить товарный продукт высокого качества. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к разработке способов очистки этилового спирта для получения товарного продукта высокого качества. Этиловый спирт является важным продуктом в производстве алкогольных напитков. Для пищевых целей его получают обычно перегонкой сбраженного сахарсодержащего материала, такого как свекловичная патока, патока из сахарного тростника или крахмалистых веществ, таких как картофель и различные виды хлебных злаков: рожь, пшеница, ячмень, рис, маис. В результате получается спирт-сырец, содержащий значительные примеси сивушных масел. Важнейшими побочными продуктами спиртового брожения являются ацетальдегид, ацеталь, глицерин, янтарная кислота и так называемое сивушное масло, представляющее собой смесь бутиловых и амиловых спиртов и их высших гомологов. Янтарная кислота и сивушные масла образуются не из сахара, а в результате особого процесса брожения аминокислот, которые получаются из белков питательного субстрата. Наиболее распространенными методами очистки этанола от примесей являются азеотропная, экстрактивная, солевая ректификация и мембранные способы очистки [В.И. Зверева. Получение высокочистого этанола. Журн. Прикл. Химии, 1997, т. 70, вып. 7, стр. 1154-1158]. Большая часть исследований очистки этанола касается удаления определенной группы примесей, в частности метанола, альдегидов, сивушных масел и т. д. Для удаления этих примесей наиболее часто используют ректификационную очистку этанола при атмосферном давлении. В результате получают спирт-ректификат с пониженным в значительной степени количеством примесей. Различают следующие виды спирта-ректификата: 1 сорт, высшая очистка, экстра, люкс, на которые распространяется ГОСТ 5962-67. Спирт должен быть прозрачным, бесцветным, без посторонних включений, иметь вкус и запах, характерные для каждого его вида, выработанного из соответствующего сырья, без привкуса и запаха посторонних веществ. Для изготовления водки используют водно-спиртовую смесь, составленную из этилового спирта определенной степени очистки и очищенной воды, с добавлением различных ингредиентов с целью облагораживания запаха и увеличения ассортимента вкусовых качеств. При изготовлении водки используют спирты различных сортов, в том числе и низкого качества. В настоящее время в процессе очистки этанола ставится целью использование более простого и дешевого способа при сохранении высокого качества по целевому продукту. Наиболее распространенным средством для очистки от сивушного масла всегда служил свежий древесный уголь. Последний действует главным образом химически, окисляя спирты с помощью сконцентрированного в его порах кислорода; спирты таким образом превращаются в кислоты (также альдегиды), которые образуют сложные эфиры. Часть этих эфиров удерживается углем, часть же остается в очищенном спирте, так что фильтрация через древесный уголь, утончая вкус и запах спирта, в то же время собственно не удаляет сивушных масел. В патенте [США 2946687, 1960] описано использование модифицированного и частично активированного угля из тяжелых сортов древесины. Водно-спиртовую смесь с целью очистки подвергают обработке активированным углем. Однако цель очистки при этом не достигается, так как кислород, содержащийся в порах активированного угля, окисляет метанол, пропиловые, бутиловые и амиловые спирты (сивушное масло) до вредных альдегидов и эфиров, которые остаются в готовом продукте. Несмотря на снижение различных примесей, присутствующих в водно-спиртовой смеси, с помощью этого процесса бутилированная водка может иметь мутный осадок. Источником этого осадка является используемый активированный уголь, содержащий поливалентные катионы кальция и магния. Известен способ очистки этилового спирта путем предварительной обработки концентрированного этилового спирта боргидридом натрия, пропускания его через активированный уголь и выделения очищенного спирта ректификацией [Патент РФ 2046787, С 07 С 31/08, 27.10.95]. Использование данного способа повышает эффективность применения активированного угля, снижает потери целевого продукта и позволяет получить этиловый спирт высокой степени чистоты, пригодный для оптических измерений. Известен способ очистки водно-этанольной смеси на активированных углях с использованием сверхнизких температур от -45 до -22 o С на первой стадии обработки и от -22 до 5 o С на второй стадии с целью минимизации содержания в водке неприятных на вкус веществ за счет образования так называемых клатратных соединений. Предполагается, что клатратные соединения, образованные в процессе смешения этилового спирта с водой при высоких температурах, также захватывают и неприятные на вкус соединения, такие как ацетали и полуацетали. Однажды захваченные в полости клатратов эти нежелательные соединения уже не удаляются или плохо удаляются активированным углем [Патент РФ 2107679, С 07 С 31/08, 27.03.98]. Наиболее близким к заявляемому является способ, использующий активированный уголь в качестве адсорбента [Патент США 5370891, С 12 С 3/08, 1990]. Согласно данному способу процесс очистки проводят с помощью пропускания водно-спиртовой смеси через три слоя активированного угля при 5-20 o С. Недостатком указанного способа является низкая эффективность очистки и высокая стоимость проводимого процесса, так как высокая селективность по целевому продукту достигается тем, что в качестве сырья используют низкокачественные сорта спирта, содержащие существенные количества изопропилового спирта, являющегося причиной жесткого вкуса по органолептическим показателям. Кроме того, регенерация активированного угля в таких количествах становится экономически не выгодной. Все известные способы не позволяют полностью устранить специфический привкус водки, и потому даже водки высокого качества рекомендуют употреблять сильно охлажденными. В патенте GB 2127011, 04.04.1984 описан способ выделения этилового спирта из смеси его с органическими веществами, в том числе высшими разветвленными спиртами, разветвленными или циклическими алканами, ароматическими углеводородами или эфирами путем пропускания смеси через молекулярные сита. Разделяемая смесь содержит до 20 мас.% этилового спирта. При этом имеется в виду, что все перечисленные соединения по размеру крупнее молекулы этилового спирта. В этом заключается принцип разделения смеси. Молекулы этилового спирта удерживаются молекулярным ситом, а более крупные молекулы проходят через колонну и собираются в приемнике. Затем этиловый спирт извлекается из молекулярного сита путем вытеснения паров спирта инертным газом при нагревании. Этот способ не может быть применен в пищевой или медицинской отрасли, так как извлеченный из молекулярного сита путем вытеснения инертным газом при нагревании продукт будет загрязнен примесными веществами и должен быть подвергнут сложной процедуре дополнительной очистки. Посторонние вещества могут также появляться в результате каталитических превращений химических соединений, происходящих при повышенных температурах при нагревании молекулярного сита в процессе извлечения этилового спирта. Изобретение решает задачу разработки способа очистки этилового спирта, характеризующегося высокими качественными показателями товарного продукта. Задача решается следующим способом очистки этилового спирта. В реакционную колонну загружают сорбент с удельной поверхностью не менее 150 м 2 /г, выбранный из ряда: оксид кремния, оксид алюминия, синтетический цеолит, природный минерал, активируют сорбент потоком воздуха 2-3 часа при 420-460 o С, охлаждают до комнатной температуры в потоке инертного газа-носителя (азота, аргона, гелия или СО 2). Смесь этилового спирта с сивушными маслами пропускают через колонну с сорбентом в атмосфере инертного газа. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют инертный газ с целью вытеснения следов растворенного кислорода. Другую часть примесей (бутиловые и амиловые спирты и эфиры), оставшуюся на сорбенте, удаляют с сорбента путем вытеснения их инертным газом при нагревании. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке инертного газа при повышенных температурах. Очищенную часть спирта отделяют, разбавляют водой и подвергают ректификации для удаления изопропилового спирта. Выделенные при регенерации спирты сивушных масел могут быть использованы как ароматизаторы в кондитерской промышленности. Полученный спирт-ректификат имеет высокие показатели степени очистки и может быть использован в медицинских целях, а также для приготовления водок высшего качества. Отличие предлагаемого способа от способа, описанного в патенте GB 2127011, состоит в использовании принципиально другого приема выделения этилового спирта, основанного на различной способности веществ удерживаться твердым пористым сорбентом при пропускании потока жидких веществ через сорбент. Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. 33,32 г Al 2 (SO 4) 3 9H 2 O растворяют в 150 мл воды и добавляют при перемешивании к раствору 8,0 г порошка SiO 2 в 40,2 мл 17,4 М раствора NaOH. Полученный гель подвергают кристаллизации при температуре 180 o С в течение 3 суток. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, сушат при 120 o С. Полученный порошок с мольным отношением SiO 2 /Аl 2 О 3 = 2,3 и удельной поверхностью 150 м 2 /г таблетируют и загружают в адсорбционную колонку. Затем активируют потоком воздуха при температуре 350 o С 2 часа. Охлаждают в потоке инертного газа азота. Спирт-сырец с содержанием примесей сивушных масел 5 мас.%, подаваемый с объемной скоростью 1,0 час -1 , пропускают через сорбент при комнатной температуре. После отделения начальной фракции спирта, обогащенной частью примесных веществ (метиловый спирт, ацетальдегид, этилацетат), собирают фракцию чистого этилового спирта до появления другой части примесей (бутиловые и амиловые спирты) на выходе из адсорбера. Контроль за отсутствием примесей в собираемой жидкости осуществляют хроматографически. Этиловый спирт собирают в емкость, через которую барботируют азот. Сорбент в адсорбционной колонне подвергают регенерации путем нагревания в потоке азота при температуре 200 o С. После отделения очищенной части спирта ее разбавляют водой в отношении 1:1 и подвергают ректификации. Полученный спирт-ректификат соответствует требованиям ГОСТ 5964-82. Выход чистой фракции 45 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца. Пример 2. В качестве сорбента используют синтетический цеолит NaA с мольным отношением SiO 2 /Al 2 O 3 = 2,0 и удельной поверхностью 150 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют аргон. Выход чистой фракции 35 мас.% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 3. В качестве адсорбента используют синтетический цеолит типа пентасил с мольным отношением SiO 2 /Al 2 O 3 = 42,0 и удельной поверхностью 500 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют гелий. Выход чистой фракции 65% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 5 мас.% примесей. Пример 4. В качестве адсорбента используют -Аl 2 О 3 с удельной поверхностью 180 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют СО 2 . Выход чистой фракции 15% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 10 мас.% примесей. Пример 5. В качестве адсорбента используют SiО 2 с удельной поверхностью 200 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1. Выход чистой фракции 55% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 7 мас.% примесей. Пример 6. В качестве адсорбента используют природный минерал - клиноптилолит с удельной поверхностью 150 м 2 /г. Условия проведения процесса как в примере 1, но в качестве инертного газа используют смесь, содержащую 50 об.% азота и 50 об. % CO 2 . Выход чистой фракции 25% от пропущенного объема спирта-сырца, содержащего 20 мас.% примесей. Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет получать товарный продукт (этиловый спирт) с высокими качественными показателями, с высоким выходом.

Для получения качественного спирта необходимо в течение всего технологического процесса принимать определенные меры. При подготовке браги необходимо использовать качественное исходное сырье и дрожжи. После процесса брожения необходимо выдержать брагу перед началом перегонки до ее полного осветления. При перегонке необходимо постоянно следить за тщательным соблюдением рекомендаций, изложенных на сайте.

Но, несмотря на все старания, после перегонки спирт все равно содержит вредные примеси. В промышленности для очистки спирта после перегонки используют целый арсенал технических средств. Это обработка его различными химическими веществами, фильтрация его через большое количество фильтров, выдержка при определенных условиях и др.

Способы очистки водки

Механические.

В прежнее время применяли отстой спирта-сырца вместе с водой с быстрым охлаждением (вынос на мороз сразу после перегонки), переливы в другую емкость после отстоя и выморозки, фильтрация спирта-сырца. Она велась через различные материалы - войлок, сукно, фетр; речной, морской и кварцевый пески, дробленый камень, хлопчатобумажную ткань, полотно льняное, вату, древесный уголь и другие.

Фильтрация через уголь занимает особое место в русском винокурении. В настоящее время доказано, что уголь разных пород дерева обладает различными поглотительными способностями, что нельзя непосредственно вести фильтрацию через уголь спирта-ректификата, а необходимо обязательно развести его водой до 40%. Честь открытия очищающего действия древесного угля при ректификации спирта принадлежит санкт-петербургскому аптекарю Т. Е. Ловицу, впоследствии академику, которое он сделал в 1785 году. Ловиц перегонял сначала хлебное вино над угольным порошком, при этом получал более чистый продукт, чем без применения угля. Впоследствии он нашел, что уже простое встряхивание вина с углем без перегонки и нагревания устраняет плохие запах и вкус, впитанную из бочек желтую окраску вина. К этому времени заводы начали вырабатывать более крепкий спирт, из которого стали приготавливать в какой-то мере очищенное хлебное вино. В технологии хлебного вина появилась новая операция - разбавление спирта холодной кипяченой водой. Открытие Ловица способствовало также повышению качества вина по сравнению с тем хлебным вином, которое вырабатывалось непосредственно из сырого слабоградусного спирта в домовых винокурнях.

Очистка спирта активированным углем в домашних условиях вполне доступна и дает очень хорошие результаты. Активированный уголь можно приобрести в аптеках, но приобретение такого угля в достаточных количествах часто бывает экономически не оправдано. Активированный уголь довольно хорошего качества и в необходимых количествах можно изготовить и в домашних условиях. При этом после освоения своего рецепта приготовления активированного угля (сорт древесины, качество поленьев, способ сжигания дров, тушения углей и др.) вы можете получить очищенный спирт с такими вкусовыми качествами, которых нет ни у кого. Ведь в старые времена качество напитков винокуров часто отличалось качеством активированного древесного угля, применявшегося для фильтрации.

Активированный уголь можно приготовить из деревьев многих пород. Поглотительная способность углей для разных пород дерева различна и уменьшается в порядке перечисления: буковый, березовый, сосновый, липовый, дубовый, еловый, осиновый, ольховый, тополиный. При этом рекомендуется использовать чурки, освобожденные от коры, без сучков и сердцевины от стволов деревьев не старше 50 лет. Приготовленные чурки сжигаются на костре (все приготовленные чурки необходимо положить в костер одновременно) до состояния, когда над костром нет языков пламени, а есть только жар от углей. В общем, то состояние костра, когда в него можно закладывать на выпечку картофель или расположить над ним шампуры с шашлыками. Теперь из костра необходимо выбрать угли покрупнее, слегка отряхнуть с них угольную пыль, сложить их в какую-либо посуду (например, в глиняный горшок) и плотно накрыть крышкой. После того как угли затухнут и остынут, их необходимо вынуть, слегка обдуть от угольной пыли, истолочь в ступке, но не очень мелко, и просеять на густом сите для отсева пыли и мелочи.

Более качественный активированный уголь можно получить путем укладки углей из костра в дуршлаг, который потом нужно подержать над кастрюлей с кипящей водой для тушения углей паром. При этом нельзя опускать угли в воду.

Из приготовленного таким образом активированного угля можно сделать фильтр. Для этого необходимо взять лейку подходящих размеров, положить на дно немного ваты, а затем положить кусочек марли. На марлю насыпать активированный уголь из расчета 50 г на литр предполагаемого для фильтрации спирта и края марли завернуть во внутрь лейки, чтобы уголь не всплывал. Для полной очистки спирт необходимо пропустить 2-3 раза через такой фильтр. При этом нужно помнить, что чем медленнее протекает процесс фильтрации, тем лучше очистка.

Можно провести очистку активированным углем и другим способом. В емкость со спиртом насыпать уголь из расчета 50 г на литр и активно взбалтывать смесь. Взбалтывание повторить несколько раз в течение дня. Затем смесь настоять неделю и отфильтровать через марлю либо фильтровальную бумагу.

Очистку спирта с помощью марганцовки производят в следующем порядке. В отдельной посуде в кипяченой воде разводят марганцовку из расчета 1-2 г на литр самогона. Раствор марганцовки вливают в спирт и тщательно перемешивают, а затем отстаивают в течение 8-9 часов. После выпадения осадка спирт фильтруют через фланель либо фильтровальную бумагу. После такой обработки для улучшения качества спирт целесообразно повторно перегнать.

Дополнительная перегонка спирта также способствует его очищению. При этом для дополнительной перегонки рекомендуется спирт разбавить кипяченой водой (при необходимости) до содержания спирта не более 40%. Во время повторной перегонки также необходимо отобрать вначале легкую фракцию (в объеме 3-8%) с температурой кипения до 75"С, затем основную - улучшенную фракцию с температурой кипения не более 85°С.

Третью фракцию, обогащенную сивушными маслами, можно не собирать. Перед второй перегонкой спирт можно настоять на различных ароматических веществах растительного происхождения.

Биологические.

1. Использование коагулятов в процессе винокурения, то есть введение в водку таких естественных биологически активных коагулирующих материалов, которые взаимодействуют с примесями спиртов и отнимают эти примеси в процессе передвоения спирта. К ним относятся: обезжиренное молоко, яйца цельные, яичный белок.
2. Иногда в качестве коагулянта применялся свежеиспеченный черный хлеб.
3. В качестве "очистителя" применялись также зола, поташ, сода, в смеси с которыми осуществлялось наивысшее очищение - получение четверенного спирта-ректификата.
4. В старину к уже готовому продукту - водке - применялись также чисто винодельческие способы очистки -выморозка и склеивание. Выморозка была чисто русским и дешевым приемом, довольно эффективным. Другая операция - склеивание - позволяла совершенно идеально очищать водку от всевозможных примесей и запахов. Она состояла в добавлении в выдержанную на отстое водку рыбного клея (карлука), который, соединившись с сивушными маслами и примесями, задерживался затем при простой фильтрации через хлопчатобумажную ткань.
5. Наряду со способами очистки в русском винокурении применялись и способы улучшения органолептических свойств водочного напитка, добавлялись: хмель, лесные травы, сок некоторых лесных ягод.

Необходимо отметить, что очистку спирта наиболее целесообразно проводить после первой перегонки при содержащий спирта не более 40-45%. Это связано с тем, что чем больше концентрация спирта, тем труднее он расстается с примесями. Кроме этого, при очистке (особенно при фильтровании через активированный уголь) необходимо поддерживать как можно меньшую температуру спирта.

Существует множество простых способов того, как очистить водку от сивухи с применением простых и доступных средств. Нужно знать о том, как очистить водку от примесей для того, чтобы иметь возможность употреблять максимально безопасный для здоровья напиток. Большинство любителей этого напитка знают о том, как очистить водку марганцовкой в домашних условиях, но стоит узнать и другие варианты воздействия фильтрующими и адсорбирующими веществами с целью захвата и удаления вредных примесей. Предлагаем узнать о том, как можно очистить водку в домашних условиях с применением таблеток активированного угля и молока. Все способы детально описаны и сопровождаются подробными инструкциями.

Как очистить домашнюю водку марганцовкой от сивушных масел и запаха

Вредные примеси, содержащиеся в домашней водке, кроме этилового спирта и воды, необходимо удалить. Существуют различные способы очистки, которые применяют для определенного вида примесей. Чаще всего используют древесный уголь и марганцовку и молоко.

Перед тем, как очистить водку марганцовкой в домашних условиях, правильно выбирайте исходное сырье. «Хрустальной» чистоты домашняя водка из хорошего сырья достигает в том случае, если очистка проведена правильно.

Предлагаем несколько старинных рецептов того, как очистить домашнюю водку и придать ей кристальную чистоту.

Как очистить водку молоком в домашних условиях

Сначала мы расскажем о том, как избавиться от дурного (нехорошего) вкуса.

В зависимости от того, какой величины емкость, кладут от 3 до 6 горстей просеянной золы березовых дров и несколько горстей соли (это первая перегонка). Вторую перегонку будем производить без золы и соли.

Химическая очистка, специальная перегонка, фильтрование и настаивание – таков процесс очистки плохой домашней водки. Перед тем, как очистить домашнюю водку от сивушных масел, надо брать тот самогон, который получен после первой перегонки. Он должен быть комнатной температуры, так как при повышенных температурах многие вредные вещества не улавливаются. Высокоградусный спирт тоже лучше не использовать, ведь он весьма неохотно расстается со своими примесями.

Нужное количество марганцовки предварительно разводят в небольшом количестве воды. Вода обязательно должна быть кипяченой. На литр водки берут примерно 1–2 г марганцовки. Этим раствором и обрабатывают водку.

Раствор марганцовки вливают в водку и тщательно размешивают. Затем оставляют на 10–12 часов для осветления и выпадения осадка. Далее водку фильтруют через полотно и проводят специальную перегонку.

Подобные рецепты в народе называли «Как отнять у водки дурной дух». Все прекрасно знают, что для домашней водки характерен специфический запах. И если мы сможем от него избавиться, то будем только в выигрыше. Ведь нередко сетуют на то, что, не будь дурного запаха, домашнюю водку мы бы употребляли. Что ж, займемся его искоренением. Для этого потребуются:

• 1 л свежего молока
• 6 л разливной домашней водки

Перед тем, как очистить водку молоком в домашних условиях, напиток сливают в приготовленную емкость и перегоняют до тех пор, пока не идет чистый продукт.

Как очистить плохую разливную водку в домашних условиях

Перед тем, как очистить водку от запаха, берем на 12 л домашнего напитка, 800 г изюма и 400 г чистых березовых углей. В емкость, содержащую водку, насыпаем чистые березовые угли. Настаиваем до тех пор, пока угли не осядут, и водка не сделается чистой. Как только это произошло, надо аккуратно избавиться от углей, т. е. перелить водку. Перед тем, как очистить плохую водку в домашних условиях, разбавляем водой в соотношении 2:1, где две части составляет водка, а одну – вода. Сюда добавляем изюма и настаиваем двое суток, после чего перегоняем еще раз.

Изготовление древесного угля.

Обычно после перегонок проводят фильтрацию через различные фильтры. Многие винокуры ограничиваются только активированным углем. Возможно, это обусловлено тем, что таблетки продаются во всех аптеках. Но значительно проще и эффективнее употреблять древесный уголь. Его несложно получить в домашних условиях, и стоит потратить время, так как водка древесной очистки отличается высоким качеством, что сказывается на нашем здоровье.

Чтобы приготовить хороший древесный уголь, необходимо в первую очередь избавиться от коры, а также удалить сучки из чурок и сердцевину (в центре пенька).

Перед тем, как очистить разливную водку, стоит понять, что не надо использовать для изготовления фильтрующего вещества чурки старых деревьев, возраст которых более 50 лет. Деревья подойдут различные, в зависимости от того, где вы живете и какая порода для вас доступнее: береза, сосна, бук, липа, ель, дуб, тополь, осина, акация, ольха и т. д. Самыми лучшими считаются липа, береза, сосна, бук. Они используются для приготовления высококачественных сортов.

Уголь готовят следующим образом: разжигают костер, лучше всего это сделать в мангале или другом подобном устройстве. Как только дрова прогорят, но жар еще будет сильный, угли необходимо собрать в емкость, а золу сдуть. Емкость плотно закрывают и ждут, пока угли не остынут. Затем их вынимают, очень мелко трут и просеивают.

Как очистить водку дома

Чаще всего очистку проводят по следующему рецепту: в емкость с водкой кладут угли в соотношении на 1 л 50 г. Настаивают 7 дней, взбалтывая содержимое по 3–4 раза в день, и столько же дней, но уже не взбалтывая. После этого водку фильтруют через фланель.

Самогонщик, который заинтересован в производстве качественного продукта, должен с самого начала строго соблюдать технологию.

Перед тем, как очистить водку дома, нужно знать, что важно выдерживать температурный режим, постоянно менять воду-охладитель…

Спирт испаряется при 73,4° тепла. Если этих градусов больше, начинают испаряться и переходить в готовый продукт сивушные масла. Избавиться от них можно только очисткой готового продукта.

Полная очистка состоит из нескольких этапов: предварительная, специальная перегонка, основная и фильтрование.

Как очистить мутную водку марганцем

Первая стадия того, как очистить мутную водку, банальна – в емкость с готовым самогоном выливают водный раствор марганцовки и тщательно размешивают. 2 г на каждый литр самогона. Нужное количество марганцовки разводится в теплой воде из расчета 2 г на 50 мл жидкости. После того как ты выльешь раствор марганцовки в самогон, начнется химическая реакция, сопровождающаяся выпадением хлопьеобразного осадка. Когда осадок выпадет полностью, а самогон посветлеет – это произойдет часов через 7–8, – напиток следует профильтровать через тряпку или марлю, свернутую в несколько раз. Перед тем, как очистить водку марганцем, её стоит перелить в более широкую посуду.

Есть и другой способ. Кроме марганцовки, используется также щелочь – едкий натрий или едкий калий.

В отогнанный из браги самогон добавляют щелочь из расчета 2–3 г на каждый литр напитка. Смесь перемешивают и дают постоять минут двадцать – тридцать. Затем добавляют водный раствор марганцовки. Пропорции и метод приготовления описаны чуть выше. Минут через тридцать в самогон снова добавляют щелочь, перемешивают и дают отстояться. Часов через десять – двенадцать жидкость сверху сливают, а осадок удаляют. Полуфабрикат готов к очистке второй стадии.

Вторая стадия технологически более сложна. Ее проводят в перегонном аппарате, снабженном термометрами, – это позволяет следить за тем, как меняется температура процесса.

Самогон с высокой концентрацией спирта неохотно расстается с примесями, так что его необходимо разбавить водой до крепости обычной водки.

Напиток, залитый в дистиллятор, быстро нагревают до температуры 60° тепла. Затем скорость нагрева снижают, постепенно доведя до температуры 82–84°. В начале перегона выделяется первая фракция – так называемый первач. Примерный объем от изначальной массы сырья – от 3 до 10 %. Он крепок, но на вкус отвратителен, так как содержит легкоиспаряющиеся примеси. Его лучше использовать не в пищу, а в технических целях. Когда первач отойдет, температура нагрева и скорость нагрева увеличиваются. Начинается выделение второй фракции самогона – это примерно 40–45 % от исходного объема самогона. Процесс необходимо контролировать термометром и спиртометром. Нормальная концентрация спирта во второй фракции – 55–60°. Если она упала, а температура жидкости возросла до 95–97°, это означает, что вторая фракция отошла, пошла третья…

Впрочем, если исходный продукт низкого качества, то задолго до достижения критических температур, при которых испаряются сивушные масла, крепость самогона может не превышать 30°. В таком случае вторую фракцию следует перегнать еще раз, для получения более концентрированного напитка.

Если вышла нормальная вторая фракция, ее можно использовать для изготовления качественных алкогольных напитков на основе самогона.

В третьей фракции мало этилового спирта, зато очень много сивушных масел. Есть и винный спирт. Не экономь в ущерб здоровью. Либо перегони третью фракцию еще раз, либо вылей ее для простоты в унитаз. Вместе с остатками самогона из перегонного куба.

Как очистить водку активированным углем в таблетках

Третья стадия очистки самогона производится активированным углем.

Лучше всего подойдет активированный уголь, продающийся в аптеках. Хотя можно использовать и мелкий речной песок, просеянный и прокаленный на огне. Перед тем, как очистить водку активированным углем в таблетках, изготовляется кустарный, но верно работающий фильтр. Берется стеклянная воронка нужного размера. В нее кладут тонким слоем вату, прикрывают куском марли. Поверх марли высыпается слой активированного угля. Чтобы уголь не всплыл, третий слой в фильтре – опять марля. Количество угля определяется размерами воронки и объемом фильтруемого самогона. Считается, что на 1 л самогона надо 50 г угля.

Есть и другой способ фильтрации: просто бросить активированный уголь в емкость с самогоном и оставить на 2 недели. Соотношение то же – 50 г на каждый литр. Надо только не забывать несколько раз в день встряхивать емкость или взбалтывать. Потом, разумеется, профильтровать содержимое через чистую тряпку или марлю. Хочу обратить внимание, что уголь из сменных баллонов к списанным противогазам или бытовых фильтров по очистке питьевой воды не подойдет.

В первом случае уголь уже впитал немало вредных веществ, можно отравиться…

Во втором случае – кроме угля, в бытовых фильтрах содержится немало химии, она может перейти, частично или почти полностью, в готовый продукт, вызвав отравление…

Можно, разумеется, приготовить фильтрующую угольную основу самостоятельно. Для этого надо разжечь костер, сложенный из древесных чурок. Чурки должны быть очищены от коры и сучков. Наиболее подходящие сорта древесины – бук, береза, сосна. Когда дрова перегорят, но жар еще будет сильный, положить куски угля в глиняный горшок, сдуть золу и накрыть крышкой. Через некоторое время угли потухнут. Теперь их надо вынуть из горшка, остудить и измельчить до кусочков размером с зерно пшеницы.

Как вариант третьей стадии очистки можно использовать безугольный метод – так называемую выморозку сивушных масел.

Самогон наливается в бутылки с толстыми стенками. Прекрасно подходит, например, «посуда» из-под шампанского. Затем бутылки надежно закупоривают и на несколько суток кладут в морозильное отделение холодильника. Вода вместе с нежелательными примесями превращается в лед. Тебе останется только слить спирт до того, пока лед не растает. Но не думай, что таким образом ты получишь почти 100 %-ный этиловый спирт.

Чтобы приготовить из самогона этиловый спирт с концентрацией, близкой к 100°, надо купить в магазине хозтоваров медный купорос.

Купорос прокаливается на огне в стеклянной, алюминиевой или медной посуде. При этом происходит его обезвоживание. Когда он остынет, высыпать в сосуд с неразбавленным самогоном. Такой купорос обезвоживает самогон. Если перегнать такой адский напиток еще раз, то он станет почти 100-градусным.

Хранить такой вот концентрированный спирт надо в плотно закупоренной бутыли.

Четвертая стадия очистки – фильтрование через несколько слоев чистой ткани – в особых пояснениях не нуждается. Как только ткань загрязнится, ее надо сменить. Пару-тройку раз профильтруете напиток, и он готов. Либо к употреблению, либо к дальнейшему облагораживанию.

Посмотрите, как очистить водку в домашних условиях, на видео, где продемонстрирован весь процесс:

На ликероводочных заводах сивушные масла и кетоны уничтожали химическим способом. Определялось количество примесей и производилась очистка довольно просто. Почти все находящиеся в спирте кетоны (ацетоны) окисляются по воздействием марганцево-кислого калия (обыкновенной марганцовки), а оставшиеся сивушные масла легко омыляются каустической содой и нашатырным спиртом.
Как это делали в промышленности: лаборатория отбирала 10 пробирок с исследуемым спиртом-сырцом и в каждую вносила немножко раствора марганцовки.

Применялся только 10% водный раствор марганцовки так называемый «Хамелеон», потому что если вносить марганцовку в виде кристаллов, то происходит окисление спирта с образованием уксусного альдегида. Спирт приобретает при этом кисловатый вкус и очистить его от уксусного альдегида можно только перегонкой.

В первую пробирку вносили одну каплю, во вторую – две, в третью – три и так далее. Все это взбалтывалось и отстаивалось. Допустим, что в первых пробирках спирт был прозрачным, в пятой – розоватый, а далее окраска каждой пробирки усиливалась. Это свидетельствовало о том, что для очистки спирта в одной пробирке достаточно четырех капель «хамелеона». Лишний «хамелеон» только окисляет спирт, превращая его в уксусный альдегид!

Аналогично, методом проб, определялось количество каустической соды или нашатырного спирта необходимое для омыления сивушных масел (щелочь).

Нужное количество «хамелеонов» и щелочи для очистки всей партии спирта уже было легко подсчитать. Порядок очистки спирта был следующий: сперва вливалось пол нормы «хамелеона» и спирт перемешивался, через полчаса расчетное количество щелочи и через час остальное количество «хамелеона».

После 2-х часового отстаивания, предварительно очищенный спирт обязательно еще один раз перегоняется через ректификационную колонну. Устройство и принцип работы ректификационной колонны точно такое же, как и брагоперегонной, а значит спирт снова перегоняется не менее 25-ти раз.

При использовании некоторых видов сырья только после того как спирт-ректификат проходил через фильтрующую колонну заполненную активированным углем. Выполнена она из нержавеющей стали, диаметр 0,6 м, а высота около пяти метров, Все внутреннее пространство заполнено активированным углем марки МБА-4 (мелкопористый, березовый, активированы, размер фракции 4 мм).

Фильтрующих колонн установлено две или четыре, в зависимости от того, какое качество спирта нужно получить.

Следующая операция по очистке спирта (которая раньше обязательно проводилась) – это риформинг (тепловой удар).

Спирт-ректификат выдерживался в герметически закрытой емкости при температуре 70° на протяжении суток. В результате этой процедуры происходило искусственное старение спирта, а в итоге – уменьшение количества ядовитых веществ и улучшение вкуса. При риформинге некоторые вещества выпадают в осадок, кое-что испаряется, а оставшиеся сивушные масла всплывают, образовывая на поверхности спирта пленку, которую легко снять.

И только после такой многократной очистки уже чистейший 96° этиловый спирт в специальной емкости смешивается с водой. Если вы внимательно присмотритесь к этикетке, то увидите, что на водочной стоит 40%, а на винной -16°. Обе они указывают содержание спирта, но в водке 40 объемных процентов спирта-ректификата крепостью 96°. То есть, фактическая крепость водки 38,4° - если ее измерить точными спиртометром, а крепость вина действительно 16°.

До ХХ-го века винокуренные заводики производили водку (хлебное вино) откуда и название «винокуренные». Но в дальнейшем, с ростом количества и качества ликероводочных изделий, повышением технического уровня производства, перешли на изготовление пшеничного спирта, а водку получали уже растворяя этиловый спирт водой. Главная причина применения именно такой технологии было повышение качества и чистоты водки. Потому, что значительно легче крепкий спирт развести хорошей водой, чем очистить вонючую воду, находящуюся в самогоне.
Качество воды, применяемой для разведения пшеничного спирта имеет огромное значение, Именно вода, определяет вкус готовой водки, потому что в ней 60% воды, а спирта только 40%.

В некоторых странах (Польша, США), спирт при приготовлении водок разводят только дистиллированной водой. Это химически чистая вода, но деаэрированная (удален растворенный воздух) и безвкусная. Такой водой фактически мертвой – невозможно напиться (аквариумные рыбки в ней моментально гибнут).

В России и в Украине – этиловый спирт традиционно разводили и разводят только сырой водой; и самая лучшая для этой цели – родниковая. Естественно, она должна быть чистой, прозрачной, вкусной и с большим содержанием солей. Именно незначительное количество солей определяет вкус воды. Соли жесткости в питьевой воде всегда есть и должные быть при разведении спирта, но в допустимых пределах!

При чрезмерной жесткости на горлышке бутылки образуется кольцо, выпадает осадок до и вкус водки ухудшается. Продукция теряет товарный вид и отправляется на переработку.

Если вода слишком жесткая, то ее очищают и умягчают в многоступенчатых фильтрах. Последовательно вода проходит через кварцевый песок, сульфоуголь (это каменный уголь, обработанный серной кислотой) и катионитовый фильтр, заполненный гранулами ионообменных смол. (Точно таким же образом в котельных производят подготовку питательной воды для паровых котлов). Только такая очищенная и умягченная воды пригодна для разведения спирта при приготовлении водки.

И окончательная процедура перед разливом водки в бутылки, это добавка растворенного сахара-рафинада. В небольших количествах сахар не ощутим, но он смягчает вкус, как бы смазывает горло. «Водка идет как по маслу ».

Любой алкогольный напиток с добавкой сахара вкуснее и, употребляя ликер одинаковой крепости с водкой, значительно быстрее можно опьянеть.

Поэтому так много разных рецептов крепких коктейлей. Да и любое заурядное отечественное пиво, если его подсластить, по вкусу не уступит импортному. Попробуйте!

Сахар добавляют в соответствии с рецептурой: для «Водки» и «Экстра» - 0,5%, и разных «особых» до 2%. (На литр водки 5-20 гр. сахара).

Ранее в быту очищали водно-спиртовые растворы от примесей методами: 1) фильтрации; 2) вымораживания; 3) обработки белоксодержащими веществами. В промышленном спирта и водки наряду с двумя последними применялись методы, основанные на явлениях: 1) преимущественного растворения примесей в определенных веществах, например маслах; 2) высаливания.

Фильтрация. Фильтрация осуществлялась путем пропускания водно-спиртового раствора через определенные фильтрующие материалы, благодаря чему от него частично отделялись капельки сивушного масла и механические частички. Фильтры изготавли­вались из различных материалов, но предпочтение отдавалось древесному углю, фетру, фланели, солдатскому шинельному сукну, отмытому песку с частицами определенных размеров. Зачастую эти материалы использовались одновременно.

Вымораживание. В основе этого метода лежит правило, согласно которому растворимость веществ понижается с пониже­нием температуры и это уменьшение растворимости различно для различных веществ. Вот как описан это метод в : "Выморозка была чисто русским и весьма дешевым... приемом. Но она давала прекрасный эффект. Благодаря русским сильным морозам, а также сохранению летом громадных ледников, практически державших лед до осени, замораживание больших партий водки не представлялось сложным. Водку вымораживали в специальных небольших бочонках, имевших выставляемое дно или специаль­ную затычку, через которую и сливался не замерзший на морозе спирт. Вся же содержавшаяся в водке вода с примороженным к ней в виде тонкого слоя сивушным маслом превращалась в ледяной кусок, который легко выбрасывался".

Необходимо отметить, что, по нашему мнению, поскольку при вымораживании доля воды в растворе непрерывно уменьшается, а спирта повышается и все малорастворимые в воде примеси хорошо растворимы в этиловом спирте, этот метод очистки малоэффективен. Не происходит при этом очистки и от примесей, имеющих высокую растворимость в воде. Так, согласно "...оказалось, что при содержании 1-2% изоамилового алкоголя лед чист, а изоамиловый алкоголь остается целиком в спиртовом растворе".

Обработка белоксодержащими веществами. В основе данного метода лежит способность этилового спирта коагулировать (свер­тывать) коллоидные частицы белков, находящихся в воде, и образовывать из них большие хлопьеобразные агрегаты. Обра­зовавшиеся при этом хлопья захватывают имеющиеся в очища­емом растворе мельчайшие твердые частицы и капельки сивуш­ного масла и медленно оседают. По некоторым данным белки избирательно поглощают (адсорбируют) и молекулы других примесных веществ, имеющиеся в водно-спиртовом растворе. Как следует из литературных источников, однократная обработка спирта не очень эффективна. Но многократная, хотя и приводит к повышенной потере спирта и удлинению процесса его очистки, дает продукт очень высокого качества. Для очистки спирта используются молоко, яичный белок, яйца цельные, рыбий клей карлука. Очистка осуществляется следующим образом.

Берут 1-2 (можно и больше) яичных белка или столько же яиц цельных на 1 дал водно-спиртового раствора. Вначале их взбивают, затем перемешивают с небольшим количеством воды, добавляют в очищаемый раствор и перемешивают, поскольку хлопья белка образуются практически мгновенно. После этого смесь либо оставляют в покое на несколько суток до полного осаждения хлопьев, после чего отделяют очищенный раствор от хлопьев с захваченными ими частицами примесей декантиро­ванием, либо фильтруют через несколько часов после обработки.

Технологии очистки спирта и сортировки с помощью молока приведены в . Согласно рецепту Вильке "... на 100 л спирта расходуется около 3 л молока, действие которого объясняется тем, что образующийся при смешивании со спиртом сгусток (хлопья белка) обволакивает частички сивушного масла и увлекает их в осадок. По смешивании с молоком спирт подвергался ректификации и так как в прежнее время перегонка производилась на голом огне, то во избежание пригорання молока на дно куба настилали соломы. В настоящее время можно встретить в рецептурах приготовления ликеров указания на употребление молока, которое, как полагают, придает изделию более легкий вкус, жидкость по окончанию действия не перегоняется, а только декантируется с осадка".

Согласно "...Цельное молоко считается непригодным, т. к. содержащийся в нем жир способен изменять вкусовые свойства в нежелательном направлении. Более подходит тощее молоко для всех высокопроцентных спиртовых жидкостей, в особенности же для водок всякого рода. Употребляют от 0,25 до 1 л молока на 100 л. Сперва прибавляют к нему небольшое количество воды и после тщательного размешивания сбивалкой тотчас добавляют эту смесь к главной массе жидкости, подлежащей осветлению. Белок при этом свертывается в хлопья и через 1-2 дня, а часто и через более короткое время, наблюдается осветление. Когда после продолжительной выдержки продукт приобретает кристальную прозрачность, его сливают с осадка и только мутную часть подвергают особой фильтрации".

Вот как описана современная технология очистки сортировки с помощью сухого молока в работе : "В сортировку водки "Посольская" вводят сухое обезжиренное молоко в количестве 6,2 кг на 1000 дал.

Сухое молоко предварительно заливают 20 дал воды, раз­мешивают и через 2-3 ч вводят в водно-спиртовую смесь. После добавления молока сортировку перемешивают и оставляют в покое для отстаивания на 2-3 ч. Под действием спирта происходит коагуляция молочного белка, которая завершается выпадением хлопьевидного вещества в осадок. Хлопья сорбируют на своей поверхности содержащиеся в водно-спиртовой смеси органические и красящие вещества, увлекая их в осадок. Благодаря этому водка приобретает кристальный блеск и высокие вкусовые качества".

В настоящее время в промышленной технологии приготовления высококачественных водок из перечисленных белоксодержащих веществ применяется только молоко сухое обезжиренное по ГОСТу 10970-87. Это молоко вырабатывается из пастеризованного обезжиренного коровьего молока или смеси его с пахтой путем сгущения и последующего высушивания и должно соответствовать следующим физико-химическим показателям (в %): массовая доля влаги - не более 4,0; массовая доля жира - не более 1,5; массовая доля белка - не менее 32,0; массовая доля лактозы - не менее 50,0. Очистка от примесей с помощью масел. В основе метода лежит опытно установленный факт способности к высокой растворимости спиртов сивушного масла в некоторых жидких углеводородах и пищевых жирах, в частности в тяжелых и легких нефтяных маслах, парафинах, маковом и оливковом маслах и т. п. Этиловый спирт, если он достаточно разбавлен водой, в этих веществах не растворяется. В связи с тем, что такие примеси, как альдегиды, в углеводородах также не растворяются, перед обработкой маслом водно-спиртового раствора последний обрабатывается раствором щелочи. При этом альдегиды пол - имеризуются и становятся растворимыми в масле. Для экстракции сивушных масел можно использовать различные масла, но в промышленном производстве предпочтение первоначально отдава­лось жидким растительным маслам, позже - нефтяным, имеющим температуру кипения около 240°С и плотность 0,85-0,88 г/мл (отметим, что характеристики, близкие к приведенным, имеет масло, которое по современной классификации называется со­ляровым). Так, согласно , для очистки спирта от сивушного масла "...еще в 1858г. Бретон (позже Мартене) употребляли маковое и оливковое масла, пропитывая ими фланель или пемзу и процеживая через приготовленные таким образом фильтры сырой спирт, при этом предполагалось, что сивушное масло удерживается в фильтрующем материале. Процеженный спирт подвергался затем ректификации, причем в дистиллате, по наблюдениям И. Козлова и др., не замечалось запаха сивушного масла, но замечался запах употребленного жирного масла. Для регенерации последнего фильтрующий материал можно подвергать нагреванию посредством перегретого пара, причем отгоняется сивушное масло, но происходит потеря и части растительного жира.

В 1884 г. Банг и Рюффен опубликовали способ очищения сырого спирта посредством обработки его углеводородами нефти, которые, не смешиваясь с водой или со слабой спиртовой жидкостью, могут извлекать из последней высшие спирты, эфиры и другие вещества, образующие сивушное масло. По первона­чальным предположениям для этой цели были применены легкие углеводороды (нефтяной эфир), но затем Банг и Руффен отдали предпочтение более тяжелым, имеющим плотность от 0,81 до 0,82... В последнее время берется нефтяное масло с удельным весом 0,85 - 0,88 г/мл."

Согласно , в промышленных условиях эта технология осуществлялась следующим образом: "Очищаемый спирт, пред­варительно разведенный водой до крепости 25-30° поступает в нейтрализационный чан, куда вливают соответствующее количе­ство известкового молока. Чан снабжен мешалкой, лопатки которой могут быть подняты или опущены с помощью цепи, прикрепляемой к верхнему концу вертикальной оси. Размешива­ние продолжают до тех пор, пока лакмусовая бумажка, опущенная в чан, не примет синего цвета, т. е. не обнаружит щелочной реакции. Цель обработки известью заключается в нейтрализации свободных кислот, а также в разложении сложных эфиров и полимеризации альдегидов. По окончании реакции мешалку останавливают и дают жидкости осветлиться, а коща известь осядет на дно, спускают раствор в экстракционный аппарат, ще раствор промывается нефтяным маслом. На известковый раствор, сила которого далеко не утрачивается с одного раза, наливается новая порция водно-спиртового раствора, после чего опять приводится в действие мешалка и т. д. Лишь после многих операций старая известь, почти совершенно нейтрализованная, заменяется свежим известковым молоком, которое, в свою очередь, служит для целого ряда операций. Экстракционный аппарат, куда поступает обработанный известыб водно-спиртовый раствор, состоит из конического чана... В нижнюю часть чана входит труба для нефтяного масла, продырявленная внутри экстрактора тонкими отверстиями вверх; под крышкой находится отверстие сливной трубы и уровень очищаемого раствора должен быть ниже этого отверстия на 15 см, а промежуток от этого уровня до сливного отверстия заполняется нефтяным маслом, под слоем которого спирт не может испаряться.

Действие аппарата заключается в следующем: влив водно - спиртовый раствор и предохранительный слой нефтяного масла, пускают в ход насос и инжектируют масло через нижнюю трубу. Поднимаясь вверх, струйки масла насыщаются сивушными примесями и на поверхности сливаются с нефтяным слоем, причем последний по мере утолщения снизу вытекает по сливной трубе в очистительные сосуды. В этих сосудах нефтяное масло оставляет все примеси, извлеченные им из водно-спиртового раствора, и, выходя оттуда, в состоянии первоначальной чистоты снова забирается насосом и инжектируется в экстракционный аппарат. Такой круговорот нефти из аппарата в очистители, а оттуда через насос обратно в аппарат - продолжается непрерывно до совершенного очищения водно-спиртового раствора. После этого насос останавливают и дают жидкости отстояться, причем все масло всплывает вверх, унося с собой примеси. Очищенный таким образом водно-спиртовой раствор поступает на перегонку". Согласно Д. И.Менделееву , "...жидкие масла, смазочные масла нефти и другие подобные вещества (например, парафин), почти не растворяясь в спирте,- извлекают из него сивушные масла... и очищают спирт, который после вторичной перегонки (или во время ее) этим способом очищается от большинства примесей. Лично испытанное мною очищение через взбалтывание со смазочными маслами разбавленного спирта, соединенное с процеживанием через уголь и с перегонкою, дало спирт весьма большой чистоты..." Согласно применение парафина более целесообразно, так как очищенный им спирт, в отличие от очищенного жидкими нефтяными маслами, не имеет запаха нефти. Обычно при очистке куски парафина загружались в куб вместе с перегоняемой жидкостью в таком количестве, чтобы после их плавления (температура плавления - 55-60°С) на поверхности перегоняемой жидкости образовывался слой жидкого парафина толщиной 1,5-2 см. Испаряющийся в процессе перегонки этиловый спирт проходит через этот слой, а спирты сивушного масла растворяются и остаются в нем.

Нами была испытана очистка водно-спиртового раствора с помощью рафинированного подсолнечного масла. Масло из жаренных семечек для этой цели менее пригодно из-за сильного аромата. Очистке подвергался водно-спиртовой раствор крепостью 28-30°, полученный в результате перегонки зрелой бражки "до конца", т. е. до полного отделения Спирта. Жидкость имела неприятный сивушный запах и мутный вид. На 1 л раствора расходовалось 20 мл масла.

Очистку осуществляли следующим образом. Влив в бутыль объемом 25 л 10-15 л очищаемого раствора и соответствующее количество масла, емкость интенсивно встряхивали. в течение 40-60 с. Такую операцию повторяли 2-3 раза с интервалами между встряхиваниями в 1-2 мин. Сразу же после прекращения встряхивания начинается расслоение жидкости на два слоя: верхний, представляющий собой подсолнечное масло с раст­воренными в нем веществами, и нижний, представляющий собой водно-спиртовый раствор с мельчайшими капельками масла. Количество последних с течением времени уменьшается, однако даже через 20 ч полного выделения масла не происходит. Через 12 ^ после окончания встряхивания нижний слой сливали с помощью сифона. Визуально эта жидкость имеет мутный цвет, слабый запах подсолнечного и сивушного масел. Оставшийся в бутле верхний слой имеет ярко выраженный запах сивушного масяа, заглушающий запах подсолнечного масла. Масло с содержащимися в ней веществами переливали в металлическую

Емкость и подвергали регенерации путем его прогрева при 140-150°С в течение 20-30 мин, до полного исчезновения запаха сивушного масла. Регенерированное масло использовали повторно, а обработанный маслом водно-спиртовый раствор перегоняли. При этом первые и средние порции дистиллата имели чрезвычайно слабый запах сивушного масла, несколько усиливающийся по мере, перегонки к ее концу. Однако даже в последних фракциях он был незначителен и дистиллат был совершенно прозрачен.

По нашему мненшЬ, неполная очистка обусловлена рядом причин. В первую очередь, это связано с наличием в растворе компонентов сивушного масла, имеющих значительную раст­воримость в воде и этиловом спирте, в силу чего они слабо поглощаются подсолнечным маслом. Кроме, того, на повторную перегонку поступает раствор с некоторым количеством мельчай­ших капелек подсолнечного масла, содержащих растворенные в нем компоненты сивушного масла, которые также выделяются при повторной перегонке. Запах подсолнечного масла полностью устраняется, а запах сивушного еще более ослабевает, если перед повторной перегонкой обработанный маслом раствор профильт­ровать через древесной или костный уголь.

Эффект очистки усиливается, если очищаемый водно-спирто­вый раствор до смешивания с подсолнечным маслом разбавить водой до крепости 20-25° или более низкой и (или) выдержать смесь его с маслом 3-4 сут. Однако намного более эффективна в смысле сокращения как сроков, так и степени очистки, повторная очистка раствора свежим или регенерированным маслом, совмещенная с процеживанием через уголь.

Эффективно также прибавление к очищенному подсолнечным маслом раствору каустической ссщы (NaOH), которая в виде раствора вводится в перегонный куб непосредственно перед перегонкой. Под действием, соды при кипячении происходит омыление эфиров подсолнечного и сивушного масел и нейтрали­зация кислот с образованием нелетучих веществ. На 1л обработанного маслом водно-спиртового раствора достаточно около 1,5 г NaOH. При использовании NaOH фильтрования обработанного маслом раствора через уголь можно не проводить.

Высаливание. Исходным для этого метода очистки являются опытно установленные факты ограниченной растворимости многих компонентов сивушного масла в водно-спиртовом растворе и уменьшения их растворимости при внесении в этот раствор некоторых веществ. Упрощенно можно считать, что водно - спиртовый раствор, полученный в результате первой перегонки, представляет собой - систему, в которой одна часть молекул сивушного масла равномерно распределена между молекулами воды и этилового спирта (то есть находится в растворенном состоянии), а вторая часта» объединена в мельчайшие капельки. Эти капельки имеют плотность, близкую к плотности водно - спиртового раствора, и вследствие этого, а также маЛык размеров

Равномерно распределены в его объеме. Понятно, что увеличение плотности раствора приведет к увеличению подъемной (выталки­вающей) силы, действующей на эти капельки, в результате чего они всплывут на поверхность раствора, откуда их можно удалить даже механически. На Практике это увеличение плотности легко осуществить, внося в раствор вещества, имеющие значительную растворимость в воде, но не растворимые в капельках сивушного масла. Однако увеличение плотности раствора не приведет к его полной очистке от всех компонентов сивушного масла, так как в нем остается еще растворенная часть их. Поэтому желательно, чтобы вводимое в раствор вещество не только увеличивало его плотность, но и одновременно ослабляло связь молекул воды и этилового спирта с молекулами сивушного масла, то есть уменьшало растворимость сивушного масла в воде и этиловом спирте, в результате чего молекулы сивушного масла должны выделиться из раствора, объединиться в капельки и также всплыть. Обработанный таким веществом водно-спиртовый раствор будет освобожден от сивушных масел, но он не пригоден к употреблению из-за низкой концентрации в нем этилового спирта и высокой концентрации растворенного вещества. Устранить этот недостаток можно путем перегонки. Но этот метод очистки предъявляет новые требования к растворенному веществу; оно должно быть нелетучим, химически инертным к этиловому спирту и материалу используемых емкостей. Метод очистки путем перегонки требует, чтобы это вещество способствовало уменьше­нию связи между молекулами воды и этилового спирта. Выполнение этого, требования особенно важно, так как оно приводит к увеличению коэффициента ректификации этилового спирта, обеспечивает возможность дополнительной его очистки в процессе перегонки. Вместе с тем уменьшение связи между молекулами эФиЛОвого спирта и воды не должно привести к тому, что Вода и этиловый спирт расслоятся и этиловый спирт вместе с сивушным маслом окажется на поверхности воды.

Казалось бы, что наиболее приемлемыми веществами для Очистки водно-спиртового раствора от малорастворимых компонент сивушного масла могли бы быть поваренная соль (NaCl), вследствие ее доступности, низкой стоимости, относительно высоких растворимости в воде (36,0) и плотности (2,16 г/см), 3 также хлорид кальция (СаСІ2) - чрезвычайно гигроскопичное « сильно растворимое в воде (59,5°, 159) вещество. Однако Вследствие топ), что в сравнении с растворимостью в воде растворимость NaCl в водно-Спиртовых растворах сильно умень­шается, например в 30°-ном водно-спиртовом растворе составляет только 14 , поваренная соль для этих целей малопригодна. Что же касается СаСІг, то, применяя его, можно легко обеспечить необходимую плЬтность водно-спиртового раствора, но эта соль химически взимодействует с этиловым спиртом, в силу чего также непригодна для зітих целей.

В технологии промышленной очистки спирта наибольшее распространение получил поташ (карбонат калия К2СО3). (Поташ - соль белого или, в зависимости от степени очистки, желтоватою цвета, весьма гигроскопична, плотность - 2,43 г/см, растворимость в воде: 112 г в холодной и 156 ;:. растворимость в 30°-ном водно-спиртовом растворе около - 30 . Отметим, что в промышленности и в быту долгое время сырьем для получения поташа служили исключительно зола из деревьев, трав, соломы злаков, стеблей подсолнечника, из которой его извлекали растворением в воде. В среднем, из золы деревьев можно получить 10%, из трав, соломы и, особенно из стеблей подсолнечника, - около 30% поташа от массы золы.

Способы очистки спирта от сивушного масла с применением поташа описаны в . Ниже цитируются выдержки из обеих этих работ, так как приведенные в них сведения, дополняя друг друга, позволяют составить более полное представление о механизме этого процесса.

В работе указывается, что "...если соляные растворы определенной концентрации - поташа, сернокислого аммония, сернокислого магния - прибавить в определенном отношении к Сырому спирту, то наблюдается, что над жидкостью отстаивается темный, с неприятным запахом, жидкий слой, который при выборе надлежащей концентрации заключает в себе все сивушнре масло, а также и головные продукты. Наилучшим впоследствии оказался поташ, потому что он уже благодаря нейтрализации кислот и разлагающему действию на альдегиды был всегда ценным очистительным средством сырого спирта. Очистка по этому способу ведется следующим образом: на единицу объема сырого спирта в 80 об.% беру» около 4-5 объемов раствора поташа, удельного веса 1,235^1,240 г/мл при 15°С, соответствующих содержанию 295-302,5 г солги в литре. Раствор поташа подогревают в железном цилиндре* приблизительно до 60 С и, при постоянном перемешивании, к нему прибавляют 80 об.% спирт, пока не выделится: йферху слой, равный 1/30-1/60 всего объема жидкости. Для спиртов других крепостей концентрация поташного раствора должна ОМТ» соответственно изменена. Прибавление сырого спирта производите» трубою, доходящей почти до дна чана, перемешивание - мешалкой. Когда замечают, что верхний слой имеет надлежащую толщину, тоща посредством специального сливного Приспособления его спускают в отдельный сосуд и переходят к выделению следущих слоев. По окончании снимания слоев приступают к перегонке".

Этот же метод описан в следующим образом: "Способ... основан на выделении сивушного масла из спирта по удельному весу. В особо устроенный сосуд вливается очищаемый спирт и к нему прибавляют, в сухом виде или в виде концентрированного раствора* определенное количество поташа или сернокислого аммония. Спустя некоторое время смесь явственно разделится на два слоя, что можно ускорить, слегка нагревая сосуд. В верхний слой должны перейти все примеси, т. е. эфиры и сивушные масла с небольшим количеством алкоголя. Чем толще этот слой, тем больше он увлекает спирта, а потому для уменьшения потери надобно регулировать толщину верхнего слоя последовательными прибавками воды, нагреванием или охлаждением. При надлежа­щем ведении дела в нижнем слое останется, кроме добавленных солей, чистый спирт с ничтожною примесью сивушного масла (от себя добавим, и воды).

Следующая пропорция материалов дает наивыгоднейший результат: в 100 л воды растворить от 30 до 40 кг поташа или соответственное количество сернокислого аммония и к этому раствору прибавить 40 литров очищаемого спирта, крепость которого предполагается в 80 об.%. Температура во время операции должна быть от 20 до 40 С. При этой температуре смесь жидкостей отчетливо разделяется на два слоя и верхний слой легко увеличить или уменьшить по желанию, умеренно нагревая или охлаждая сосуд, или же прибавлением воды или соли. Можно поступить и обратно вышеуказанному, а именно: сначала влить в сосуд сырой спирт, а потому уже прибавлять раствор Соли, сохраняя, однако, те же пропорции и температуру. Прибавка солей в твердом виде, хотя и возможна, но менее рекомендуется. Декантировав верхний слой жидкости, к нижнему слою в случае надобности можно прибавить еще небольшое количество поташа или умеренно нагреть жидкость, на по­верхности которой образуется новый слой, содержащий остатки сивушного масла. Соединив оба декантанта, прежде всего извлекают этиловый спирт, перешедший в эту часть жидкости вместе с сивушными маслами, для чего декантант обрабатывается по вышесказанному способу концентрированным раствором поташа или сернокислого аммония.

В окончательном результате получают очень концентри­рованную сивушную эссенцию, которую можно утилизировать в парфюмерном производстве, превращая ее в ароматические эфиры. Нижние слои жидкости, представляющие собой смесь соляных растворов с этиловым спиртом, поступают в простой перегонный аппарат для отгонки алкоголя, который получается при этом в чистом виде. Что же касается солей, остающихся от дистилляции, то они могут служить для следующих операций. Кроме поташа и сернокислого аммония, для очищения спирта по описанному способу можно употреблять многие другие соли... Все эти вещества имеют свойство выделять сивушные примеси спирта в верхний слой. Порядок процесса и температура при этом не изменяются. При употреблении материалов щелочного характера происходит отчасти и химическое очищение, именно нейтрализация содержащихся в растворе кислот, но главный результат достигается здесь во всяком случае механическим путем."