Правильная температура перегонки браги. Правильный температурный режим при перегонки браги в самогон

Ректификация -- массообменный процесс, применяемый для разделения жидких и паро- или газообразных смесей, компоненты которых различаются по температурам кипения. Ректификация - наиболее полное разделение смесей жидкостей, целиком или частично растворимых друг в друге. Процесс заключается в многократном взаимодействии паров с жидкостью - флегмой, полученной при частичной конденсации паров. Процесс ректификации осуществляется при контактировании потоков пара или газа и жидкости, которые имеют разные составы и температуры: пар (газ) имеет более высокую температуру, чем вступающая с ним в контакт жидкость. Движущими силами процесса ректификации являются разности составов и температур контактирующих потоков пара или газа и жидкости. При достаточной продолжительности контакта пар и жидкость могут достичь состояния равновесия, при котором температуры потоков станут одинаковыми; при этом их составы будут связаны уравнениями равновесия. Составы встречных (но не вступивших в контакт) потоков пара и жидкости связаны уравнениями рабочих линий. Такой схеме контактирования потоков пара и жидкости соответствует понятие «теоретической тарелки», или «теоретической ступени контакта».

Процесс ректификации осуществляется в ректификационных тарельчатых или насадочных аппаратах колонного типа. Для создания разности температур потоков в нижнюю часть колонны подводят тепло, а из ее верхней части тепло отводят.

В реальных условиях ректификационной колонны равновесие уходящих из контактной зоны потоков пара и жидкости может не достигаться, в связи с чем эти потоки будут иметь разные температуры, а их составы определяться не только уравнениями равновесия, но и более сложными зависимостями.

Верхняя часть колонны, служащая для выделения низкокипящих компонентов, называется концентрационной или укрепляющей , а нижняя часть, в которой выделяются высококипящие компоненты, называется исчерпывающей, или отгонной . Между этими частями колонны находится место ввода сырья - секция питания или эвапорационное пространство.

Основными рабочими параметрами процесса ректификации являются давление и температура в системе, соотношение потоков жидкости и пара (флегмовое число), число контактных ступеней. При соответствующем выборе параметров обеспечивается разделение исходной смеси на компоненты (фракции), удовлетворяющие определенным требованиям.

Представим себе аппарат (например, насадочную колонну), в котором снизу движутся пары (рис.1), а сверху навстречу парам подают жидкость, представляющую собой почти чистый НК. При взаимодействии поднимающихся паров со стекающей жидкостью происходят частичная конденсация и частичное испарение жидкости (флегмы) за счет теплоты конденсации. При этом из пара конденсируется преимущественно ВК, а из флегмы испаряется преимущественно HK. Таким образом, стекающая флегма непрерывно обогащается ВК, а поднимающиеся пары - НК. В результате выходящий из колонны пар состоит почти целиком из НК. Пар конденсируют и специальном теплообменнике-конденсаторе (или дефлегматоре - на рис.1 не показан). Часть этого конденсата в виде флегмы идет на орошение колонны, другую часть - дистиллят или ректификат отбирают как готовый продукт. Жидкость, выходящую из нижней части колонны, называют кубовым остатком. Для образования восходящих потоков паров колонну 1 снабжают кипятильником 6, в котором происходит испарение части кубового остатка.

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.

Основная задача ректификации — это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.

Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не. превышает 6%. Конкретное количество «отходов» обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.

С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения CP (tкип. = 78,15оС при 760мм.рт.ст.):

  • -головные (= 2.5%);
  • - хвостовые (3.5%).

К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15оС и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению CP из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь CP. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7оС) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип CP.

К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15"С, эти вещества отгоняются сразу после CP. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за CP. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип CP).

5.1. Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%) Перекройте отбор.

r) Проверьте герметичность сборки.

д) Включите поток охлаждающей воды.

е) Включите нагрев кубовой жидкости.

5.2. Предварительные расчеты.

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчет будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчеты являются некоторым приблизительным планом работ при ректификации и будут естественным образом (по показанию термометра, запаху) корректироваться Вами. Этот план работ поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчета. Рабочий объем 10 л. В испарительной емкости установлен технологический ТЭН мощностью Wт = 1кВт.

Дано:
Объем спирта-сырца 10л
Концентрация спирта в СС 40

Необходимо определить:

1) Время разогрева кубовой жидкости до кипения
2) Полное время ректификации и количество получаемых фракций

Расчет:

1) Разогрев кубовой жидкости до кипения осуществляется с помощью установленной мощности Wт =1кВт от температуры 20"С до 95"С. Теплоемкость СС очень близка к теплоемкости воды 4,2кДж/(кг град);

Время нагревания =(10л*4,2кДж/(л град)* (95-20)град) / (1кВт) = 3150сек=52мин

2) Ректификация. В 10л 40%-го спирта-сырца содержится 10л.0,4=4л=4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца и это выясняется только после правильной ректификации):

Полное время ректификации = подготовка + разогрев + «голова» + спирт + «хвост» = 15мин + 50мин+ 20мин + Зч45мин + 10мин = 5ч20мин =5,3ч,

за, которые получается 3760мл чистого спирта-ректификата со средней производительностью 3,76л/5,3ч= 0,71л/ч.

Состав по фракциям

Средний темп отбора

Время выделения фракции

Название

мл

мл/ч

мл/мин

мин

ч.мин

«голова»

спирт

«хвост»

Пользуясь этим примером можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки от спирта-сырца до ректификата

Суточная производительность = 0,71л/ч 24ч = 17л/сут.

5.3. Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обозначение Название периода ректификации Мощность Отбор
А нагревание Wy Е=0
Б стабилизация Wy Е=0
В отбор головных фракций Wt 30% от Еном
Г отбор фракции пищевого спирта Wt Еном
Д отбор хвостовых фракций Wt Еном

Температура

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленными в ней ТЭНами суммарной мощности — Wy. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо перейти на технологическую мощность Wt, указанную в паспорте установки.

Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wt.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wt. Отбор перекрыт Е=О. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V= . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своем минимального значения и стабилизируется на 3-5"С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР t, можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (p на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В» на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток

Длительность

Отбор

«В»

мин

мл/ч

мл/мин

начальный

50%Еном

средний

30%Еном

переходной

10%Еном

1,66

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

  • полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
  • минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
  • подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05"С меньшей t,. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

  • накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
  • разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
  • поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

  • первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной это =200мл);
  • центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной это =3360мл);
  • и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной это = 200мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 5% -ой и последней 5%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax(флегмовое число близко к V=2,$). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax, необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор, тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Начало процесса.
Залито в куб, объемом 25 литров, 17 литров спирта сырца 40%. Время разогрева до выхода на рабочий режим составило 35 минут. Потом переключателем, мощность нагрева была понижена до 933 Вт и оставалась неизменной практически до самого конца перегонки. Только в самом конце пришлось увеличить до 1.25 кВт. Для чего поймете сами, дочитав до конца. Сначала температура повысилась до 78 гр. и даже некоторое время держалась 78-79 гр. Потом начала падать и остановилась на 75гр. 15 минут производился процесс стабилизации колонны, без отбора дистиллята. Затем начал производить отбор на минимальной скорости. В результате было получено:
1. Первые 150 мл, воняет ужасно типа ацетона, и еще какой то хренью. Температура вначале от 75гр. до 77гр., в конце, иногда появляется 78гр. Пойдет на технические нужды. Ставлю другую емкость.
2. Следующие 300 мл. Вначале явно присутствует посторонний запах. Беру в отдельную емкость, до тех пор, пока запах перестает различаться. Температура в конце стабилизировалась на отметке 78 гр. К сожалению, термометр не показывает десятые доли градуса. И еще забыл измерить крепость головы, но в принципе это и не важно. Пойдет на третью перегонку по мере накопления.
Далее идет процесс отбора средней (пищевой фракции). Отрегулировал по секундомеру и мерному цилиндру скорость отбора 1 литр в час, посмотрим, сколько выйдет на самом деле.
3. За первый час, получено 950 мл спирта 96%. Получилось по объему, немного меньше запланированного, ну да ладно менять ничего не буду, пусть остается, как есть.
4. За второй час, то же самое
5. За третий час, то же самое
6. За четвертый час, то же самое
7. За пятый час, то же самое
8. За шестой час, то же самое, на всякий случай ставлю другую емкость.
Итого 5700 мл.
9. Вскоре после этого температура начала прыгать 78-79, сливаю в отдельную емкость, до повышения температуры с 78 до 85 гр., выгон 450 мл крепость около 90% общ. Пойдет на третий перегон. Присутствует какой-то непонятный запах.
10. Далее температура повышается, буду брать до повышения температуры до 98 в качестве эксперимента. После 95 гр. скорость выхода начинает снижаться, в приемной трубке начинают появляться пузырьки воздуха, крепость дистиллята около 42%. Явно чувствуется запах сивухи.температура растет очень медленно. После 96 гр. для убыстрения процесса увеличиваю мощность до 1.25 кВт, так как капает очень медленно, температура практически перестала расти. Терпение мое подходит к пределу, давно бы выключил, но эксперимент. Через пять минут после повышения мощности температура по прежнему 96 гр. Крепость около 38% скорость выхода несколько увеличилась и составляет примерно 450 мл час. Еще примерно через минут пять крепость по прежнему 38% выход опять слабеет появляются пузырьки воздуха в приемной трубке. Иногда на термометре мелькает 97гр. и вновь возвращается к 96гр. Далее через 10 минут все, наконец-то стабильно 97 гр. В трубке дистиллят идет вперемежку с пузырями воздуха, выход снизился крепость 28 % Заметно прибавился запах сивухи. Через 10 минут температура 98 гр. Крепость около 20 %., на вкус противна. Запах сивухи притупился и стал менее заметным, но добавился какой то иной. Все выключаю, дальше гнать смысла нет, скоро вода пойдет. Выход 900 мл общей крепостью 40%. Дистиллят немного потерял прозрачность и на просвет заметна некоторая белесость, Сверху на поверхности дистиллята видны мелкие, жирные капельки чего-то, наверное, сивушные масла.
Вот такой вот расклад, у меня на практике.

Это не просто данные, которые винокуры по тем или иным причинам берут во внимание. Температурный показатель помогает в домашних условиях создать алкогольный напиток высокого качества.

Из курса химии и физики известно, что спирт закипает при температуре в 78 градусов, его кипение продолжается до тех пор, пока показатель не достигает 83 градусов. Вода же закипает при температуре в 100 градусов.

Температурный режим перегонки самогона

Брага - это смесь воды и спирта (и не только), в ее состав входит достаточное количество примесей, которые закипают при достижении той или иной температуры. Так вот, чтобы получить продукт высокого качества, стоит иметь определенное представление о том, каким образом градусы воздействуют на процесс дистилляции.

Ответ на вопрос, при какой температуре начинает капать самогон, интересует многих любителей изготавливать дистиллят в домашних условиях. Все дело в том, что однозначно ответить на него сложно. Показатель находится в диапазоне от 78 до 85 градусов.

Некоторые самогонщики утверждают, что самогон закипает при достижении температуры в 82-83 градуса.

При этом сивушные масла и вредные примеси закипают при совершенно другой температуре. Чтобы не запутаться в режиме при перегонке, стоит оснастить дистиллятор термометром. Датчик поможет отслеживать показатели и производить самогон высокого качества.

Итак, вот в чем сила градусов:

  • соблюдение режима помогает произвести , то есть разделить дистиллят на фракции (отсечь головы и хвосты, тем самым улучшив качество продукта в несколько раз);
  • избежать попадания в основную фракцию (так называемое тело) хвостов и голов, а вместе с ними и вредных примесей.

Ориентируясь по времени, пытаясь разобраться в градусах, винокуры преследуют одну-единственную цель - повысить качество самогона. Повлиять на его вкус и аромат. Но стоит помнить, что показатели зависят не только от количества в браге этилового спирта, но и от самогонного аппарата.

Надо иметь в виду, что дистиллятор с сухопарником имеет свои особенности, кроме того, в аппаратах различной конструкции температурный режим имеет различные колебания. Тут все довольно тонко, поскольку стоит учитывать не только основные особенности конструкции аппарата, но и даже металл, из которого был изготовлен дистиллятор.

Сложности могут возникнуть в том случае, если агрегат был сделан кустарным способом. Конструкция не предусматривает наличия термометра, и вмонтировать его некуда.

Некоторые умельцы оснащают датчиком перегонный куб, отслеживая с его помощью колебания температуры. Но подобные данные сложно назвать точными. Впрочем, это лучше чем ничего.

Разобравшись с тем, зачем нужно следить за показателями, стоит перейти к особенностям дробной перегонки.

Как правильно отбирать самогон?

Не секрет, что меняется в процессе дистилляции. Отслеживание этих колебаний позволяет грамотно провести дробную перегонку, то есть разделить алкоголь на фракции и в итоге получить продукт высокого качества.

Итак, суть разделения на фракции:

  1. Начало отбора дистиллята обусловлено отсечением голов. Так называемая головная фракция - это самогон (первак, или первач) высокой крепости, который можно употреблять только для технических нужд. От общего объема самогона первак составляет около 8–10 %.
  2. После того как отбор голов заканчивается, стоит приступать к отбору тела. Тело - это качественный продукт, в составе которого практически нет сивушных масел и вредных примесей. Его можно употреблять внутрь. Из такого алкоголя готовят настойки и другие благородные напитки высокого качества.
  3. На заключительном этапе переходим к отбору хвостов. Хвостовая часть обладает невысокой крепостью, в ее составе есть примеси и сивушные масла. Но концентрация их немного ниже, чем в головной фракции. Хвосты можно залить в брагу, что значительно повысит ее крепость и устойчивость к перепадам температур.

Если не соблюдать температурный режим, то возрастает риск «хватануть хвостов». То есть вместе с телом захватить и последнюю, хвостовую часть, которая содержит в составе вредные примеси и сивушные масла. Это приведет к снижению качества продукта, изменит его вкус и аромат.

Чтобы этого не случилось, нужно научиться разбираться в градусах, оснастить аппарат хорошим термометром и следовать рекомендациям опытных винокуров. Можно углубиться в изучение проблемы и рассмотреть этапы перегонки поподробнее.

Перегонка браги: температурные этапы и особенности

Условно всю технологию можно разделить на 3 основных этапа, которые имеют связь с показателями на датчике отслеживания температурного режима.

Итак, основные этапы или связь самогона с градусами:

  • Начнем с отбора летучих фракций. Когда температура достигает 65–68 градусов, начинается испарение легких, но вредных фракций (метилового спирта, который опасен для жизни и здоровья человека, уксусного альдегида и т. д.). Они-то и будут входить в состав так называемого первака, крепкого, но вредного самогона. При этом конденсация сопровождается появлением характерного, малоприятного запаха. Вначале появляется «аромат», а за ним - первые капли долгожданного дистиллята. Действуют обычно по следующей схеме: активно нагревают самогон до тех пор, пока показатель не достигнет 63°. Потом температуру плавно снижают, продолжают нагревать, доводя ее до показателя в 65–68 градусов. Если упустить момент, то кипящая брага может попасть в сухопарник или холодильник. Это испортит качество готового продукта, повлияет на его вкус и аромат.
  • На втором этапе переходим к отбору основного продукта. Того самого самогона, который будем пить и использовать по назначению. Отделение тела происходит при достижении 78 градусов. Перед тем как приступить к сбору дистиллята, стоит заменить сухопарник, желательно промыть его и вновь вмонтировать в аппарат. Температуру повышаем постепенно, резко делать этого не стоит. Когда показатель достигнет 78 градусов, начнется отделение основного продукта. Произойдет это не сразу, придется подождать некоторые время. Сколько нужно ждать, сказать сложно, поскольку тут все зависит от особенностей конструкции дистиллятора. С течением времени количество конденсируемого дистиллята будет уменьшаться, а температура - повышаться. Отбирать основной продукт прекращают тогда, когда температура достигает 85 градусов. Именно в этот момент начинают испаряться сивушные масла и вредные примеси. Если упустить момент, то алкоголь будет иметь неприятный запах и резкий вкус, который обжигает рецепторы. Исправить ситуацию поможет повторная перегонка.
  • При достижении 85 градусов стоит приступить к отбору хвостовой части. Перед началом сбора необходимо подготовить специальную емкость. Несмотря на то, что отбор продукта можно считать завершенным, хвосты отбирают по нескольким причинам. В большинстве случаев их используют для того, чтобы повысить крепость бражки, ускорить процесс ее сбраживания. Этиловый спирт в небольшом количестве содержится в остатках браги, но добыть его путем конденсации не получится. Даже после повторной перегонки хвосты будут непригодны для питья, их с этой целью не применяют.

Закончив поэтапное рассмотрение процесса, стоит отметить, что в производстве самогона есть три основных показателя:

  1. 65–68 градусов - начинают отходить головы, появляются первые капли дистиллята.
  2. 78 градусов - приступаем к отбору качественного продукта, который обладает неплохими характеристиками и может быть использован по назначению.
  3. 85 градусов - нужно прекратить отбор тела и приступить к отбору хвостов, которые можно применять для создания бражки высокого качества.

Если контролировать процесс производства и следить за датчиком температур, то в итоге удастся в домашних условиях изготовить напиток, который будет отличаться мягким вкусом и приятным ароматом.

Отсюда делаем вывод, что температура кипения качественного самогона колеблется в пределах от 78 до 85 градусов. Кипеть дистиллят начинает при достижении показателя в 65–68 градусов.

Как обойтись без термометра?

Если нет возможности контролировать процесс производства дистиллята с помощью термометра, то не стоит отказываться от дробной перегонки. Она поможет значительно повысить качество алкоголя. Можно обойтись и без градусника, но в таком случае придется следовать следующим правилам:

  • Распознать выход головной фракции поможет появление резкого, малоприятного запаха. Он свидетельствует о том, что начали испаряться вредные примеси и альдегиды.
  • Можно использовать спиртометр вместо градусника, когда крепость в струе упадет ниже 40 градусов, начинают собирать хвосты.
  • Если выход дистиллята упал до нуля, то есть конденсация прекратилась, значит, температура достигала уровня в 83 градуса.

Еще винокуры нередко используют способность дистиллята гореть. Они поджигают салфетку или бумажку, смоченную в самогонке. Когда бумага перестает гореть ровным, синим пламенем, отбор алкоголя прекращают.

Стоит отметить, что хвосты можно отбирать до тех пор, пока крепость в струе не упадет до 15–20 градусов. Строгих ограничений по этому поводу нет. Большинство самогонщиков продолжают собирать хвосты до тех пор, пока они хоть как-то горят.

Поддержка оптимальной температуры перегонки дает на выходе кристально чистый самогон без запаха и вредных примесей. Это один из важнейших этапов самогоноварения, не зная основ которого нельзя рассчитывать на хороший результат. Без соблюдения технологии дистилляции даже из самой лучшей браги получится плохой самогон.

Теоретические аспекты

Температура кипения и летучесть примесей

Самое распространенное заблуждение среди начинающих самогонщиков гласит, что примеси испаряются пропорционально своей температуре кипения. На самом деле это в корне не так: летучесть примесей, то есть их способность покидать кипящую жидкость, никак не связана с температурами кипения этих примесей.

Рассмотрим классический пример о метаноле и изоамилоле. Пусть в куб залито сырье следующего состава (см. таблицу).

Доведем смесь до кипения (температура в кубе около 92 °C) и отберем небольшое количество дистиллята так, чтобы состав кипящего сырья практически не изменился. Каким будет состав отобранного дистиллята? Для воды и этилового спирта изменение концентраций можно легко найти по кривой равновесия или таблицам: концентрация спирта возрастет с 12 до 59%.


Кривая равновесия воды и этилового спирта

Чтобы определить изменение концентрации примесей, воспользуемся графиком коэффициентов ректификации (крепость в процентах от объема – на верхней горизонтальной оси).

При крепости сырья 12% коэффициент ректификации (Кр) метилового спирта равен 0,67, а Кр изоамилола – 2,1. Значит, содержание метанола в отборе уменьшится, а изоамилола – возрастет в два раза. В результате получается.

Вторая таблица доказывает независимость скорости испарения примесей от температуры их кипения. Метанол с температурой кипения 65 °C медленнее покидает куб, чем изоамилол с температурой кипения 132 градуса.

Это происходит потому что концентрация этих примесей мала. Если бы количество метанола и изоамилола было сопоставимо со спиртом и водой, эти вещества заявили бы о своем праве на испарение в количестве, соответствующем разнице их температур кипения, и стали бы полноправными составляющими раствора.

Испаряемость примесей в концентрации менее 2% полностью зависит от того, с какой силой их одинокие молекулы удерживаются водно-спиртовым раствором (преобладающими в составе веществами). Это можно сравнить с тем, как папа и мама не спрашивают ребенка с какой скоростью бежать на автобус – взяли за руки и галопом.

Так и с примесями. Когда в растворе одну маленькую молекулу метанола окружает толпа молекул воды, то они легко удерживают её рядом с собой. Поскольку молекула метанола меньше этанола, то воде удерживать её намного легче. А вот изоамилол, наоборот, плохо растворяется в воде, имея с ней очень слабые связи. При кипении изоамилол вылетает из воды быстрее метанола, хотя температура его кипения в 2 раза выше.

Исследованию коэффициентов испарения или летучести различных веществ и их растворов посвятил немало своих трудов Сорель. Он составил таблицы и графики, по которым можно узнать, насколько меняется содержание веществ в парах по отношению к исходному раствору. Однако для целей винокурения графиками и таблицами пользоваться неудобно, поэтому Барбе предложил новый расчетный коэффициент, названный коэффициентом ректификации (Кр), для получения которого нужно при заданной крепости раствора разделить коэффициент испарения примеси на коэффициент испарения этилового спирта.

Коэффициент ректификации одновременно является и коэффициентом очистки, так как показывает фактическое изменение содержания примесей по отношению к этиловому спирту:

  • Кр=1 – от примесей нельзя избавиться, они в том же количестве будут присутствовать в дистилляте;
  • Кр>1 – в отборе примесей будет больше, чем в исходном сырье, это головные фракции;
  • Кр<1 – в полученном в результате перегонки дистилляте количество примесей будет меньше, чем в исходном сырье, произойдет очистка, это хвостовые фракции.

Если примеси при высоких концентрациях спирта имеют Кр<1, а при низких Кр>1 – это промежуточные примеси. Таких абсолютное большинство. Есть еще и концевые примеси, у которых, наоборот, Кр>1 при высокой концентрации спирта, а при низкой – Кр<1.

На самом деле абсолютно головных или хвостовых примесей не так уж и много, чаще винокуры имеют дело с промежуточными. Однако если говорить о перегонке браги, то её крепость меняется во время процесса с 12% и ниже. При таких концентрациях спирта практически все примеси являются головными, независимо от температуры их кипения: изоамилол – 132 °C, ацетальдегид – 20 °C и т.д.

Примесей, проявляющих хвостовые свойства, при перегонке браги совсем немного: метанол с температурой кипения 65 градусов и фурфурол – 162 °C. Как видим, и здесь температура кипения ни на что не влияет.

Главный теоретический вывод . Примеси не выстраиваются в очередь на выход из куба в соответствии с температурами своего кипения, а испаряются в составе спиртового пара в количествах, зависящих только от их исходной концентрации и коэффициента ректификации.

Мощность нагрева и температура кипения раствора

Мощность нагрева влияет только на количество образуемого пара и никак не изменяет температуру кипения содержимого куба. В свою очередь, температура кипения раствора зависит от концентрации спирта в кубовой навалке и атмосферного давления (см. таблицу).

Чем меньше крепость, тем выше температура кипения кубовой навалки. Чем больше подаваемая мощность, тем больше пара образуется.

Дробная дистилляция

Если при кипячении смеси по пути в холодильник её пары не конденсируются на крышке и стенках куба, или эта величина пренебрежимо мала, то отбирая погон последовательно по разным банкам, получим в них разную крепость и состав дистиллята.

Это простая дробная дистилляция, управлять которой можно лишь условно, изменяя пропорции отбираемых фракций. Никакой очистки или укрепления метод не предусматривает.

Если аппарат идеально утеплить, то не зависимо от скорости отбора и мощности нагрева, на выходе будет дистиллят одинакового состава и крепости.

Парциальная конденсация

Если по пути из куба в холодильник заметная часть пара конденсируется – это парциальная конденсация.

Стенки куба, крышка и паровая труба непрерывно теряют тепло. Эти теплопотери зависят не от величины нагрева или отбора, а только от разницы температур между кубовым содержимым (жидкость и пар) и окружающим воздухом.

Следствием этого полезного при дистилляции процесса является парциальная конденсация пара, когда во флегму попадают наименее летучие его составляющие, которые потом обратно стекают в куб.

Та же часть пара, которая доходит до холодильника, содержит легколетучих составляющих больше, чем было в исходных парах. Это позволяет создавать условия для более концентрированного отбора «голов» и укреплять отбор.

Отношение веса флегмы к весу отобранного спирта называют флегмовым числом. Чем выше флегмовое число, тем больше укрепление и обогащение легколетучими составляющими отбора.

Важно также отметить, что стекающая в куб флегма прогревается, вызывая дополнительную конденсацию пара, но закипеть не успевает.

Тепломассобмен

Если флегма стекает в куб так долго, что пар успевает согреть её до точки кипения, происходит другой процесс – тепломассообмен, при котором из пара конденсируются молекулы труднолетучих веществ, а из флегмы испаряются легколетучие. Испаряется и конденсируется всегда равное количество молекул. Этот процесс лежит в основе технологии ректификации.

Как гнать самогон на обычном аппарате

Познакомившись с некоторыми вопросами теории, можно приступить к вопросу об управлении процессом дистилляции.

Аппараты для классической дистилляции строятся по схеме куб-холодильник. Добавление сухопарника облегчает отбор «тела» на высоких скоростях, так как препятствует брызгоуносу. Куб и паровые трубы не утепляют, и как мы выясним позже, – не случайно. Дистилляторы могут быть разными (см. фото).

Принципиально эти аппараты отличаются только степенью парциальной конденсации. При её незначительной доле аппарат годится только для перегонки браги, при большой парциальной конденсации подходит для производства благородных дистиллятов.

Перегонка браги

Брагу нужно гнать быстро. Главной задачей является отделить все испаряемые составляющие от не испаряемых. Снижение мощности в начале или в конце нагрева не требуется. При первой перегонке браги на аламбике желательно накрыть его купол тряпкой.

Обычную сахарную брагу можно отбирать «досуха» (минимальной крепости в струе). В случае с фруктовыми брагами, которые планируется выдерживать в бочках, желательно гнать до средней по погону крепости 25%. Если закончить процесс раньше, будут потеряны кислоты и тяжелые спирты, которые образуют новые эфиры в бочке.

Вторая перегонка

Крепость навалки. Оптимальная крепость кубовой жидкости для второго перегона составляет 25-30%. При такой концентрации спирта сивуха достаточно хорошо укрепляется и выводится в составе головной фракции. В «хвосты» попадет приемлемо небольшая доля спирта, но при отборе «тела» сивуху в кубе удержать не удастся или потребуется флегмовое число более 3, что серьёзно затянет процесс перегонки, да и не каждый аппарат может работать в таком режиме.

Меньшая исходная крепость навалки позволит сивухе во время отбора «голов» выходить с концентрацией выше кубовой более чем в два раза, но отбор «тела» будет начинаться при слишком малой крепости навалки, в результате почти половина спирта попадет в «хвосты», которые нужно начинать отбирать при крепости жидкости в кубе 5-10%.

Если повысить крепость кубовой навалки до 35-40% и больше, то укрепления сивухи при малых флегмовых числах не произойдет. В «головах» будет столько же сивухи, сколько и в кубовом остатке, а при капельном отборе (повышении флегмовых чисел) сивуха вообще останется в кубе.

Отбор «тела» пройдет с меньшими потерями спирта в «хвосты», но вся оставшаяся в кубе сивуха попадет в «тело». За счет того, что объем спирта в отборе уменьшится, концентрация сивухи будет даже больше, чем в навалке.

Отбор «голов». Рассмотрим, что происходит при отборе «голов» на классическом самогонном аппарате. Например, кубовая навалка крепостью 25-30% закипела, и винокур снизил мощность нагрева до 600 Вт. При этом теплопотери паровой зоны составляют 300 Вт (теплопотерями в жидкостной зоне пренебрежем для простоты расчетов). В результате из образовавшегося в кубе пара ровно половина сконденсируется. Количество отбора будет равно количеству флегмы, значит, флегмовое число равно единице. Увеличение мощности нагрева приведет к уменьшению флегмового числа и, наоборот, – дальнейшее уменьшение мощности увеличит его.

При организации покапельного отбора «голов» система выходит на максимальное флегмовое число, что дает укрепление и обогащение отбора легколетучими примесями.

Во время дистилляции навалка имеет низкую крепость, а практически все примеси являются головными. Поэтому отбор «голов» крайне важен, необходимо создавать условия для его успешного осуществления:

  • всегда оставлять достаточно большую паровую зону в кубе, а не гнаться за объемом навалки;
  • не утеплять куб с крышкой и паровую трубу дистиллятора.

Получение «тела». Скорость отбора «тела» при второй дробной перегонке должна быть умеренной, чтобы не сводить флегмовое число к минимуму.

Большинство бытовых классических аппаратов не обладают достаточными возможностями парциальной конденсации, поэтому получить на них приемлемую очистку «тела» можно всего двумя способами: вывести примеси с «головами» или отсечь их с «хвостами».

Когда собирать «хвосты». Распространенное мнение, что момент для перехода на отбор «хвостов» наступает, когда крепость в струе 40%, имеет под собой прочную почву.

Промежуточные примеси увеличивают свой коэффициент ректификации до величин, превышающих единицу, и становятся легко летучей составляющей пара, значит, уже не переходят во флегму, а продолжают путь в отбор. Конденсируется же в основном вода и типично хвостовые примеси. Парциальная конденсация перестает очищать от сивухи пары спирта, а наоборот –обогащает.

В момент отбора «хвостов» кубовая температура составляет около 96 °C, что соответствует кубовой крепости порядка 5%. «Хвосты» можно отбирать до 98-99 градусов в кубе, совсем до суха не нужно, появится слишком много примесей и воды.

Перегонка на бражных и ректификационных колоннах

Работа с бражными и ректификационными колоннами в корне отличается от процесса классической дистилляции, так как появляется возможность с помощью дефлегматора регулировать количество возвращаемой в колонну флегмы в очень широких пределах. В основе процессов лежит тепломассобмен. Для того чтобы поднять эффективность процесса, в колонну насыпают насадку, значительно увеличивающую площадь взаимодействия пара и флегмы.

Процесс же парциальной конденсации, при котором образуется дикая флегма, становится нежелательным явлением, ухудшающим точность регулирования флегмового числа и разделения на фракции по высоте колонны. Поэтому парциальную конденсацию стараются минимизировать путем утепления куба и колонны.

Поведение примесей при ректификации подчиняется их коэффициентам ректификации, но технология имеет особенности, главная из которых – многократное испарение и конденсация пара по пути из куба к холодильнику.

Каждое такое переиспарение происходит на определенном участке по высоте колонны, называемой теоретической тарелкой. На первых 20-30 см насадочной части колонны за счет неоднократного переиспарения пар получает укрепление до величины выше 90%. При этом примеси, вылетающие из куба в составе пара, при прохождении каждой последующей теоретической тарелки будут менять свой Кр в соответствии с крепостью флегмы или пара, в которых они находятся.

Поэтому сивушные масла, имеющие на входе в колонну Кр больше единицы, по мере продвижения вверх по колонне приобретают Кр меньше единицы, и всё в меньшем количестве переиспаряются, а на определенном этапе полностью останавливаются. Накопление сивушных масел происходит в той части колонны, где их Кр=1. Выше сивуху не пускает спирт, для которого она при этой крепости является «хвостом», а ниже сивушные масла проявляют головные свойства, и при переиспарении поднимаются опять выше. Примерно так ведут себя все промежуточные примеси.


1 -головные; 2 - промежуточные; 3 -хвостовые; 4 - концевые.

Головные примеси по мере продвижения вверх по колонне попадают во все более укрепленный пар, в результате их Кр возрастает. Это позволяет головным примесям с ускорением попадать в зону отбора.

Хвостовые примеси – строго наоборот, попав в колонну, с каждой новой теоретической тарелкой резко уменьшают свой Кр и довольно быстро вместе с флегмой оказываются внизу колонны, где и накапливаются.

Концевые примеси ведут себя похоже: при низкой крепости их Кр<1, но с ростом крепости Кр становится больше 1, поэтому они не застревают в колонне, а в зависимости от крепости идут вверх или вниз отбора.

Управление колонной сводится к простому правилу: нельзя отбирать фракцию со скоростью, превышающей скорость её поступления в колонну. Методы определения момента, когда эта скорость начинает превышаться, разнообразны. Главное, как можно раньше понять, что равновесие нарушено, и, сократив скорость отбора, восстановить его.

В самом простом варианте управление возможно по двум термометрам:

  • кубовому, показывающему момент закипания спирта-сырца в кубе, перехода на отбор «хвостов» и окончания процесса;
  • термометру, находящемуся в 20 см от низа насадки. В этой зоне все переходные процессы завершены, температура более-менее стабильна и отражает процессы, происходящие в колонне с максимальным упреждением по отношению к зоне отбора. Повышение температуры даже на 0,1 градуса говорит о том, что отбирается слишком много спирта – больше, чем его поступает в колонну, поэтому нужно уменьшить скорость отбора. Если не сократить отбор, разделение на фракции в колонне ухудшится, а примеси из установившегося для них равновесного положения продвинутся выше по колонне, ближе к отбору.

При ректификации за счет принудительной дефлегмации и четкого управления флегмовым числом на выходе получаются самые легколетучие фракции, которые можно отбирать последовательно. Кроме того, грамотное управление колонной позволяет останавливать в ней продвижение ненужных примесей в зону отбора, накапливать их до определенного времени в колонне или вообще возвращать в куб.

Ректификационная колонна – это не столько точный, а скорее мощный инструмент для тотальной очистки спирта от примесей. Для получения благородных дистиллятов он слабо применим, поскольку требует особых технологий и методов. Группирование примесей по летучести и высокая концентрация спирта в колонне создают из них азеотропы без разбора на нужные и ненужные, разделить их уже не удастся.

При получении благородных дистиллятов целью является не полная очистка спирта от всех примесей, а сбалансированное уменьшение их концентраций с частичным удалением некоторых самых ненужных. Требуется аппарат с парциальной конденсацией, работая на котором винокур разделяет дистиллят на части, а затем собирает из этой мозаики шедевр.

При всей внешней разнице, в основе управления дистилляцией и ректификацией лежат важнейшие свойства примесей – их летучесть и связанные с ней коэффициенты ректификации. Управляя флегмовым числом в весьма ограниченном (при дистилляции) или, наоборот, очень широком (при ректификации) диапазонах, можно получать очень разный продукт: от сбалансированного по примесям дистиллята до чистого спирта. Главное понимать принципы управления и пользоваться в каждом случае подходящим инструментом.